导读

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土壤环境状况不仅影响到国民经济发展和国 土资源环境安全袁 而且直接关系到农产品安全和 人体健康遥 开展土壤环境质量监测是土壤国务院确定的新时期环境保护的一项重要任务，其中袁土壤阳离子交换量是阳离国家土壤网环境监测任务中的必测 项目。土壤阳离子交换量渊CEC冤是交换指土壤胶体所能 吸附各种阳离子的总量遥土壤阳离子交换量可作为评价土壤保水保肥能力尧缓冲能力的重要指标 ，是量两改良土壤和合理施肥的重要依据之一[1]因此土壤阳离子交换量的测定是非常重要的。目前土壤阳离子交换量的种测测定方法有乙酸 铵交换法尧氯化铵-乙酸铵交换法尧氯化钡-硫酸交换法尧同位素示踪法尧乙酸铵浸提-标准酸液滴定 法和国家环保部最新发布并于 2018 年 2 月 1 日 起实施的标准三氯化六氨合钴浸提-分光光度法HJ 889-2017冤等[2-10]本文采用三氯化六氨合钴浸提-分光光度法HJ 889-2017冤和乙酸铵浸提-标 准酸液滴定法NY/T 295-1995冤两种方法袁测定土壤样品的 CEC 值，并对两种方法的定方测定过程和测定结果进行分析尧比较研究。

 1 实验部分

1.1 NY/T 295-1995 方法

1.1.1 原理

用 1 mol/L 乙酸按溶液 (pH 7.0) 反复处理土 壤，比较使土壤成为铵离子饱和土过量的土壤乙酸铵用 95%乙醇洗去袁然后加氧化镁袁用定氮蒸馏的方法进行蒸馏，蒸馏出的阳离氨用硼酸溶液吸收袁以标准酸 液滴定袁根据按离子的量计算土壤阳离子交换量。

1.1.2 操作步骤

1 称取通过 1 mm 筛孔的交换风干土样 2.00 g 质地较轻的土壤称 5.00 g 袁放入 100ml 离心管中沿壁加入少量 1mol/L 乙酸按溶液袁 用橡皮头玻璃棒搅拌土样袁使其成为均匀的泥浆状曰再加乙酸铵 溶液至总体积约 60 mL袁并充分搅拌均匀袁然后用 乙酸铵溶液洗净橡皮玻棒袁溶液收入离心管内。

2 将离心管成对放在粗天平的量两两个托盘上袁用乙酸铵溶液使之质量平衡遥 平衡好的离心管进行离心曰离心后的清液如此用乙酸按溶液处理 2耀3 次袁直到浸出液中无钙离子反应为止曰最后用乙酸 按溶液定容。

3 往载土的种测离心管中加入少量 95%的乙醇 同样搅拌使其成为泥浆状态曰 用乙醇使之质量平 衡袁并对称放入离心机中袁离心曰如此反复用乙醇洗 2耀 3 次袁直至最后一次乙醇清液中无铵离子为止。

4 洗去多余的定方铵离子后袁先用水冲洗离心管 外壁袁再往离心管中加入少量水袁并搅拌成糊状全部转移到凯氏瓶中进行蒸馏。

5 将盛有 20 mL 的比较 20 g/L 硼酸溶液和 3 滴 混合指示剂的接收瓶袁放入蒸馏装置中进行蒸馏曰 待蒸馏体积达到 80 mL 后袁取下接收瓶袁用 0.025mol/L 盐酸标准溶液滴定袁并记录用量。

1.1.3 计算公式

土壤阳离子交换量渊CEC冤以 cmol/kg(+)表示袁 按烘干土重计算袁由下式给出

式中院c要盐酸标准溶液的土壤浓度袁mol/L曰V要盐酸标准溶液的消耗体积,mL曰V0要空白试验盐酸标准溶液的消耗体积袁mL曰m要风干土样的质量,g曰 H要风干土样的含水分率。

1.2  HJ 889-2017 方法

1.2.1 原理 在渊20依2冤益条件下袁用三氯化六氨合钴溶液作 为浸提液浸提土壤袁 土壤中的阳离子被三氯化六 氨合钴交换下来进入溶液遥 三氯化六氨合钴在475 nm 处有特征吸收袁吸光度与浓度成正比袁根据 浸提前后浸提液吸光度差值袁 计算土壤阳离子交换量。

 1.2.2 操作步骤

将风干样品过尼龙筛袁充分混匀遥 称取 3.5g 混 匀后的样品袁置于 100 mL 离心管中袁加入 50.0 mL三氯化六氨合钴溶液袁旋紧离心管密封盖袁置于振 荡器上袁在渊20依2冤益条件下振荡渊60依5冤min袁调节振 荡频率袁 使土壤浸提液混合物在振荡过程中保持悬浮状态遥 以 4000 r/min 离心 10 min袁收集上清液于比色管中袁24 h 内完成分析。

1.2.3 计算公式

式中院A0要空白试样吸光度曰A要试样吸光度 或校正吸光度曰V要浸提液提交袁mL曰3要[Co渊NH3冤6]3+的 电荷数曰b要标准曲线斜率曰m要取样量袁g曰wdm 要 土 壤样品干物质含量。

 1.3 仪器与器皿

NY/T 295-1995 方法院土壤筛袁离心管袁天平袁 离心机袁蒸馏装置袁滴定管等遥 HJ 889-2017 方法院分光光度计袁振荡器袁离心 机袁天平袁尼龙筛袁比色管等。

1.4 精密度比较

1.4.1 重复性测试

分别使用两种方法对有证标准样品和实际样 品进行平行测定 7 次袁 分别计算不同浓度样品的 平均值尧 最大绝对相差尧 最大相对相差等各项参 数袁按照方法精密度要求进行分析比较。

1.4.2 人员比对测试

由两位分析人员分别使用两种方法对同一实 际样品进行平行测定 7 次袁 分别计算不同浓度样品的平均值尧 最大相对相差和标准偏差等各项参 数袁按照方法中间精密度要求进行分析比较。

1.5 准确度比较
分别使用两种方法对有证标准样品进行平行测定 7 次袁分别计算样品的平均值尧相对误差等各 项参数袁按照方法准确度要求进行分析比较。

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