导读

随着中国工业生产的原吸发展

随着中国工业生产的原吸发展，含铬废水、收石废气、墨炉废渣的法测排放逐年增加，导致土壤、定圆的不度评定水体和生物受到不同程度的白菜污染。白菜对铬有一定的中铬富集作用，含铬白菜会对人体健康造成危害。含量近年来，结果食品中的确定重金属残留已经成为影响食品安全的重要因素之一，有关重金属检测数据的原吸准确性显得至关重要。为了保证检测结果的收石准确可靠，需对其进行不确定度评定。墨炉本研究通过对原子吸收石墨炉法测定圆白菜中铬含量的法测过程中不确定度来源的识别和分析，对其铬含量测定结果的定圆的不度评定不确定度进行评定，以明确不确定度分量对结果的影响程度，进一步优化检测方法，提升实验室检测能力。

1 材料与方法

1.1 主要材料与试剂

Aanalyst700原子吸收光谱仪，美国PE公司提供；SartoriusCP225电子天平，北京赛多利斯有限责任公司提供。圆白菜干粉，辽宁检验检疫局技术中心提供；铬标准溶液：100mg/L，U=1%(k=2)，由中国计量科学院标准物质中心提供。

1.2 实验方法

1.2.1 标准溶液的配置

分别吸取0.0，0.2，0.4，0.8，1.2，1.6mL铬标准溶液(100mg/L，U=1%(k=2))，置于10mL容量瓶中，稀释至刻度混匀。

1.2.2 仪器条件

灯电流15mA，波长357.9nm，光谱通带0.7nm；干燥温度140℃，40s；灰化温度1400℃，30s；原子化温度：2500℃，5s。

1.2.3 样品前处理

准确称取0.5000g圆白菜样品，经微波消解法消解后，用去离子水溶解，将溶液移入100mL的A级容量瓶中，定容，备用，同时做样品试剂空白试验。微波消解条件见表1。

1.3 被测量与输入量的函数关系(数学模型)

被测铬含量X与输入量的函数关系(数学模型)如式(1)所示：

式中：X为试样中铬的含量(质量浓度，下同)，mg/kg；c₁为测定用试样中铬的含量，μg/L；c₂为试剂空白液中铬的含量，μg/L；V为试样的定容体积，mL；m为试样的质量，g。

2 结果与分析

2.1 样品中铬含量的测定结果

通过标准曲线法求得试样中铬的质量浓度平均值为8.5μg/L，试样空白溶液中铬的质量浓度平均值为1.0μg/L。通过数学模型计算圆白菜中的铬含量分别为1.17，1.52，1.83，1.75，1.34，1.65，1.24mg/kg，平均值为1.50mg/kg，标准偏差为0.26mg/kg。

2.2 不确定度分量的识别和评定

铬含量与输入量的函数关系式表明，铬含量的不确定度来源于测量的重复性、测定用试样中的铬浓度、试剂空白液中的铬浓度、试样的定容体积及试样质量的不确定度分量，其中测定用试样溶液中铬含量和试剂空白液中铬含量的不确定度包括工作曲线的变动性、标准溶液及分取标准溶液体积的不确定度等。

2.2.1 测量重复性的不确定度分量

根据试样分析结果，可计算出试样中铬含量的平均值、标准偏差、标准不确定度u(s)和相对标准不确定度urel(s)：

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