钨合金具有高密度、特种高机械强度、钨合低热膨胀系数、金成抗腐蚀性和良好的分分机械加工等综合性能，在航空航天、析标军事装备、准物质研制电子、特种化工等许多领域中得到了广泛应用。钨合作为钨合金材料理化分析的金成实物标准，特种钨合金成分分析标准物质在产品质量检验、分分测量方法评价、析标统一测试量值方面发挥着重要作用。准物质研制国内外现有钨合金标准物质只有一套4种，特种含4种元素，钨合不能满足特种钨合金材料成分分析的金成需要，各科研、生产单位采用合成标准溶液进行入厂材料、出厂产品的理化分析检验和产品质量过程控制。由于合成标准溶液稳定性差、浓度误差大、操作时间长，难以保证分析数据的准确和可靠，为了解决特种钨合金材料成分量值溯源难题，确保该类钨合金材料化学分析结果准确一致，笔者研制了一套特种钨合金成分分析标准物质。本套标准物质的研制依据GB/T15000、JJF1006-1994和YB/T082-2016的要求进行。
为了能覆盖W273、W261、W263、W253、W252、W243.1、W243、W242A、W242、W232、W231、W221、GW-179钨合金材料的化学成分组成，采用全元素系统设计法，设计的各元素含量呈均匀梯度分布，合金元素含量总和基本保持一致。该系列标准物质的化学成分设计范围见表1。
为保证标准物质均匀性及成分含量准确度受控，原始材料全部采用高纯金属粉及粉状基准试剂，质量分数均大于99.9%（部分达99.995%），材料粒径均小于0.076mm（部分材料粒径小于0.054mm），原料不能满足要求时采用特制工艺研磨加工至所需粒度，以保证充分混匀。
所有原材料采用V型混合器加合金球球磨，以保证粒径小于0.076mm，控制装填系数和混合时间，使合金混合粉充分混合均匀。
采用500t高压机械压制方式，制成Φ25～32mm圆棒状样品。
采用氧化铝填料埋烧方式，使物料在烧结过程中受热更为均匀，从而避免材料出现过烧或欠烧的现象。烧结过程中采用惰性气体保护氛围，以免氧化和烧损，最佳烧结温度控制在1570～1650℃。
对烧结毛坯进行偏析检验，应没有明显偏析的材料，去掉毛坯烧结面残留，防止烧结时渗透污染，再精加工成合适粒度的样品，综合考虑样品熔融及粒度试验情况，选取粒径为0.16～0.9mm的样品为本批标准物质的材料。将选取的材料再次混匀，然后分装于玻璃瓶中，作为成分分析标准物质样品。编号分别为W-1～W-5。
对烧结后的毛坯逐个进行外观检验，没有起泡、疏松现象且金属性能良好的属于合格毛坯，未满足要求的应废弃。
每个项目随机抽取烧结好的毛坯试样5个，分别在每个试样对应端面的边部、心部取样作为偏析检验的样品（取样时应丢弃表面层3mm部分）。由同一个人在同一实验室，控制相同的实验条件，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行检验，统计各个部位的检验结果，计算数据间的极差，若极差小于日常分析方法允许差，则认为该样品没有明显偏析。W-1样品偏析检验结果列于表2，分析结果表明，不同部位各成分含量无明显差异，满足标准物质的研制要求。
取少部分精加工成合适粒度的样品，筛分为0.45～0.9mm、0.28～0.45mm、0.18～0.28mm、0.16～0.18mm、＜0.16mm5个粒径区间的样品，在相同条件下对各粒度区间的样品进行成分分析，以W-1样品为例，试验结果及加权平均值分别见表3、表4。
粒度试验结果表明，虽然不同粒度间Ni、Fe、Co、Mn、Mo等含量略有差异，但由于本标准样品总体粒度较小，即使在最小称量条件下，其粒度分布也与总体分布一致，且加权平均值与混合样品测得值无显著差异，因此不会影响成分分布的均匀性。考虑到粒径小于0.16mm样品的测定结果差异稍大，且较细粒度样品容易带来加工污染，故决定舍掉粒径小于0.16mm的样品，最终只取粒径在0.16～0.9mm区间的样品作为本批标准物质的成品。
按照JJF1006的抽样数要求，在所加工的每种标准物质的100瓶样品中，随机抽取20瓶试样进行均匀性检验，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法对Fe、Co、Ni、Mn、Mo、Si、Mg、Al、Ca、P含量进行测定，最小称样量为0.1000g。每瓶试样在不同部位按照一定顺序测定3次，每种元素得到3×20个数据，将测定结果用单因素方差分析法统计检验，若统计值F小于临界值F0.05（19，40），说明样品成分是均匀的。查表可知，F0.05（19，40）=1.84，均匀性检验结果见表5。由表5可知，该套标准物质均匀性良好。
声明：本文所用图片、文字来源《化学分析计量》，版权归原作者所有。如涉及作品内容、版权等问题，请与本网联系
相关链接：钨合金，钨标准溶液，氯化钨
相关文章：
自制鱼缸的尺寸 鱼缸热弯好还是直角好,行业资讯制止餐饮浪费｜山东公布6起专项执法行动典型案例响应面法优化菠菜胡萝卜挂面工艺研究（一）食品快速检测实验室质量控制探讨市场监管行风建设在行动|听民声、察民情、解民忧、聚民心 浙江杭州积极开展“百姓点检”玻璃配料系统原料配料精度提高的设备改进方法,玻璃技术NIESSING尼辛 踏青装备已就绪 即刻出发！高硼硅玻璃的优点 中空玻璃的优点是什么,行业资讯脱细胞菠菜可以作为培育实验室人造肉的培养平台白菜型油菜srb多室性状的遗传分析与分子鉴定（一）艺术玻璃隔断装修多少钱 阳台适合使用有色玻璃吗,行业资讯北京海淀：持续加强学校周边食品安全检查预计玻璃维持偏强震荡走势,行业资讯硝酸钙和硫酸镁组合对甜菜种子萌发的影响（二）钢化玻璃是否都有3c标识 钢化玻璃有哪些应用领域,行业资讯野花椒化学成分及药理作用研究进展（一）空心玻璃微珠材料的优点 空心玻璃微珠有什么特点,行业资讯玻璃内部是怎么做染色的 玻璃表面应该怎样喷油漆,行业资讯青岛市标准化协会关于发布《水产加工食品中全氟烷基化合物的测定 超高效液相色谱豆豆衣橱 让趣味日常奏响童年主旋律2024全国“质量月”广东企业数量突破800万户 新增“放心消费承诺单位”2.4万余家艺术玻璃隔断装修的优点 玻璃隔断的安装施工工序,行业资讯烤漆装饰玻璃材料的简介 烤漆玻璃产品有哪些种类,行业资讯玻璃马赛克的规格与厚度 玻璃马赛克应该怎样施工,行业资讯玻璃容器机械吹制的方法 玻璃容器分类的不同方法,行业资讯准备迎接宝宝：孕前重要事项、健康饮食技巧一览揭秘红参在男性备孕健康中的重要作用：最佳时间与剂量规划福建省首个市场监管总局重点实验室通过验收汛期将至，山东开展河湖水质超标隐患排查整治莲房原花青素提取方法、生理功能及其在食品工业中应用的研究进展（二）浴室玻璃门怎样清洗干净 玻璃淋浴房具有什么优点,行业资讯广西北流：年报“申报”被骗 市场监管部门帮追回中草药添加剂对梅花鹿鹿茸生长的影响消防产品真假难辨？浙江开展消防产品“质量安全守护在身边”主题活动河南省市场监管局发布“六一”儿童节食品安全消费警示孕前减肥：水果可以吃吗？需要避免哪些水果？盐藻在我国保健食品中研究进展（二）福建漳州成立特殊食品科普工作站热加工肉制品中多环芳烃的检测技术研究进展 （一）